PAC-LVTОңтүстік Америка шығыс бөлігінің стандартты уақыты Pайналу

17.2 Суда еритін полимерлердегі крахмалдың сапасын анықтау

17.2.1 Принцип

17.2.1.1 Бұл сынақтың мақсаты PAC-LV сияқты ұнтақ немесе түйіршіктелген суда еритін полимерлерде крахмал немесе крахмал туындыларының болуын анықтау болып табылады.

17.2.1.2.Минералды/йодид ерітіндісін қосу арқылы PAC-LV ерітіндісін анықтау*

Егер амилоза болса, ол түсті кешенге айналады.

17.2.2 Реагенттер мен материалдар

а) Дейондандырылған немесе тазартылған су

б) Нитрат ерітіндісі, мысалы, Merck 1.09.089.1000 (CAS No 7553-56-2) 7) 0,05.

в) Калий йодиді 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (CAS No 7681-11-0

г) Натрий гидроксиді (NaOH) (CAS No 1310-73-2): сұйылтылған ерітінді, 0,1%-0,5%.

17.2.3 Құрылғы

17.2.3.1 Араластырғыш 1та Модель 98 9B29X жұмыс дөңгелегімен немесе бір пышақпен эквивалентті пышақпен жабдықталған көп білікті араластырғыштар

синусоидалы толқын пішіні,пышақтың диаметрі шамамен.25 мм (линия, тесілген беті жоғары).

17.2.3.2 Араластырғыш шыныаяқтың тереңдігі шамамен 180 мм (7,1 дюйм), диаметрі 97 мм (3-5/6 дюйм) болады.

жоғарғы ауыз,және төменгі негіздің 70 мм (2,75 дюйм) диаметрі (мысалы, M110-D типті Гамильтон Бич)араластырғыш кесе

немесе балама нәрсе).(600 мл стақанды алмастырғыш ретінде де пайдалануға болады.)

17.2.3.3 Зертханалық қасықтар.

17.2.3.4 Скрепер.

17.2.3.5 Баланс: Дәлдік 0,01 г.

17.2.3.6 Көлемді колбалар 100мл

17.2.3.7 Пастер тамшуырлары немесе тамызғыш пластмассалар.

17.2.3.8 Таймер: Механикалық немесе электронды, дәлдігі 0,1 мин.17.2.3.9 рН метр және рН электродтары:

мысалы, Thermo Russell түрі KDCW1 19)

17.2.3.10 Полимерлі беру құрылғылары (мысалы, Fann 10) немесе 0Fl түрі 11))

17.2.3.11 Пробиркалар.

17.2.4 Процедура – ​​Йод/Калий йодиді ерітіндісін дайындау

17.2.4.1 Көлемі 100 мл ± 0,1 мл өлшегіш колбаға 10 мкл ± 0,1 мл 0,05 моль/л йод ерітіндісін қосыңыз.

17.2.4.2 0,60 г± қосыңыз..01 г Калий йодиді (KI), оны еріту үшін колбаны ақырын шайқаңыз.

17.2.4.3 100 мл белгіге дейін ионсыздандырылған суды қосып, мұқият араластырыңыз.Дайындық күнін жазып алыңыз.

17.2.4.4 Құрамындағы йод/йодид ерітіндісі жабық ыдыста сақталады және қараңғы, салқын және құрғақ жерде сақталады.

Жарамдылық мерзімі үш айға дейін, оны тастау және қайта құру керек.

17.2.5 Процедура - PAC-LV ерітіндісін дайындау және крахмалды анықтау

17.2.5.1 Тексерілетін PAC-LV 596 сулы ерітіндісін дайындаңыз.

Араластыратын стаканға 380 г ± 0,1 г ионсыздандырылған су қосыңыз, біркелкі жылдамдықпен 2 г ± 0,1 г PAC-LV қосыңыз.

араластырғышта араластыра отырып,және қосу уақыты 60 секундтан 120 секундқа дейін жалғасуы керек.

Үлгіні араластырғыш шыныаяқтағы турбуленттілікке қосу керек және шаңды азайту үшін білікке араластырудан аулақ болу керек.

Полимерді зарядтау құрылғысын 17.2.3.10-да қолданған дұрыс.

17.2.5.2 5 мин ± 0,1 мин араластырғаннан кейін араластырғыштан араластырғыш шыныаяқты алып тастаңыз және жабысып қалған барлық PAC-LV-ді қырыңыз.

тостаған қабырғасын шпательмен.Скреперге жабысқан барлық PAC-LV ерітіндіге араластырылды.

17.2.5.3 Ерітіндінің рН мәнін өлшеңіз.Егер рН 10 төмен болса, NaOH сұйылтылған ерітіндісін тамшылап қосыңыз.

рН мәнін 10-ға дейін көтеріңіз

17.2.5.4.Араластырушы шыныаяқты араластырғышқа қайтарып, араластыруды жалғастырыңыз.Жалпы араластыру уақыты 20 мин ± 1 мин болуы керек.

17.2.5.5 Пробиркаға 2 мл үлгі ерітіндісін салып, 3 тамшы йод/йодид ерітіндісін тамызыңыз,

30 тамшыға дейін.

17.2.5.6 Дейонсыздандырылған сумен үш бос талдау дайындаңыз.3 тамшы, 9 тамшы, 30 тамшы йод/йодид ерітіндісін қосыңыз

салыстыру сынақтарына арналған түтіктер.

17.2.5.7 Әр жолы 3 тамшы ерітінді қосқаннан кейін үлгі ерітіндісінің түсін салыстыру үшін түтікті ақырын шайқаңыз.

бос сынақпен.Түстерді салыстыру ақ фонда жасалуы керек.

17.2.6 Анықтау - PAC-LV крахмалды анықтау

17.2.6.1 Егер сыналатын сынама ерітіндісі бос сынама сияқты сары түске ие болса, үлгі

құрамында кез келген крахмал немесе крахмал туындылары бар.

17.2.6.2 Егер кез келген басқа түс болса, онда крахмал немесе крахмал туындысы бар екені анық көрсетілген.

17.2.6.3 Тотықсыздандырғыштың бар екенін көрсететін түс тез жоғалып кетсе, бұл жағдайда

тамшылатып йод/иод ерітіндісін қосуды жалғастыру, бос сынақтардың бірімен түсті салыстыру, 17.2.61 қараңыз.

17.2.6.4 17.2.6.1-ден өзгеше кез келген түсті реакция анықталса, келесі сынақты жалғастырудың қажеті жоқ.

17.3 Ылғалдылық

17.3.1 Құрылғы 17.3.1.1 Пеш: 105°C±3°C (220±5>) температурада басқарылады.

17.3.1.2 Баланс: 0,01 г дәлдік.

17.3.1.3 Буландыру ыдысы: Сыйымдылығы 150 мл.

17.3.1.4 Скрепер.

17.3.1.5 Кептіргіш: Құрамында кептіргіш (CAS № 7778-18-9) немесе оның баламасы бар

17.3.2 Сынақ процедурасы

17.3.2.1 Өлшеу үшін 10 г ± 0,1 г PAC-LV үлгісін өлшеңіз Буландыратын ыдысқа үлгі массасын m жазыңыз.

17.3.2.2 Үлгіні пеште 4 сағат бойы кептіріңіз

17.3.2.3 Үлгіні эксикаторда бөлме температурасына дейін салқындатыңыз17.3.2.4 Құрамында буландырғыш ыдысты қайта өлшеңіз.

кептірілген PAC-LV , құрғақ үлгі сапасы м2 жазыңыз.

17.3.3 Есептеу

17.4 Сұйықтықтың жоғалуы

17.4.1 Реагенттер мен материалдар

17.4.1.1 Теңіз тұзы: ASTM D 1141-98 (2003) 12 бойынша топырақты бағалаңыз

17.4.1.2 API стандарты.

17.4.1.3 Калий хлориді (CAS № 7447-40-7)

17.4.1.4 Натрий бикарбонаты (CAS No 144-55-8).

17.4.1.5 Ионсыздандырылған немесе тазартылған су.

17.4.2 Құралдар

17.4.2.1 Термометр: өлшеу диапазоны 0 °C ~ 60 °C, дәлдігі 0,5 °C

(өлшеу диапазоны 32 °F ~ 140 °F, дәлдігі 1,0 °F)

17.4.2.2 Баланс: дәлдік 0,01 г.

17.4.2.3 Араластырғыш: 9В типті көп білікті араластырғыш 9B20x дөңгелекпен жабдықталған болса,білікпен жабдықталуы керека

бойдақжүзінің диаметрі шамамен 25 мм (1 дюйм) штампталған беті жоғары қаратылған синустық толқынды пышақ.

17.4.2.4 Араластырғыш шыныаяқтың тереңдігі шамамен 180 мм (7,1 дюйм), диаметрі 97 мм (3-5/6 дюйм) бар.

жоғарғы ауыз,және төменгі негіздің 70 мм (2,75 дюйм) диаметрі (мысалы, M110-D типті Hamilton Beach араластырғыш шыныаяқ).

17.4.2.5 қырғыш.

17.4.2.6 Ыдыс: Тұзды су үшін қолданылатын тығыны немесе қақпағы бар шыны немесе пластик.

17.4.2.7 Вискозиметрлер: Электрлік, тікелей оқу, ISO 10414-1 сәйкес

17.4.2.8 Таймерлер: осы сынақта өлшенген уақыт кезеңі үшін 0,1 мин дәлдікпен екі, механикалық немесе электронды.

17.4.2.9 Сүзгі аппараты: 7-тараудың ережелеріне сәйкес төмен температура және қысым түрі

ISO 10414-1:2008.

17.4.2.10 Өлшеу цилиндрлері: екі, сыйымдылығы 10 мл ± 0,1 мл және 500 мл ± 5 мл *

17.4.2.11 Полимерді беру құрылғысы (Fann түрі немесе OFI түрі).

17.4.3 Сынақ процедурасы - PAC-LV сұйықтығының жоғалуы

17.4.3.1 11 ± 2 мл ионсыздандырылған суға 42 г ± 0,01 г теңіз тұзын қосыңыз.

17.4.3.2 358 г теңіз тұзының ерітіндісіне 35,0 г ± 0,01 г калий хлориді (KCl) қосыңыз.

17.4.3.3 3 мин ± 0,1 мин араластырғаннан кейін 1,0 г ± 0,01 г натрий гидрокарбонатын қосыңыз.

17.4.3.4 3 мин±0,1 мин араластырғаннан кейін бағалау үшін 28,0 г±0,01 г API стандартын қосыңыз.

17.4.3.5 5 мин±0,1 мин араластырғаннан кейін араластырғыштан араластырғыш шыныаяқты алып, қабырғаға қырғышпен сүртіңіз.

Барлық API стандарттары топырақты бағалайды.Скреперге жабысып қалған барлық API стандартты бағалау топырақтары суспензияға араластырылды.

17.4.3.6 Араластырғыш шыныаяқты араластырғышқа қайтарыңыз және 5 мин ± 0,1 мин араластыруды жалғастырыңыз.

17.4.3.7 Салмағы 2,0 г±0,01 г PAC-L.

17.4.3.8 Араластырғышта араластыра отырып, біркелкі жылдамдықпен PAC-LV қосыңыз.

Қосу уақыты шамамен 60 секундқа созылуы керек.PAC-LV араластырғыш шыныаяқтағы құйындыға қосылуы керек

және шаңды азайту үшін араластырғыш білігінен аулақ болыңыз.Полимерді беру құрылғысын 17.4.2.11-де қолданған дұрыс.

17.4.3.9 5 мин ± 0,1 мин араластырғаннан кейін араластырғыштан араластырғыш шыныаяқты алыңыз да, барлығын қырып алу үшін шпательді пайдаланыңыз.

PAC-L шыныаяқ қабырғасына жабысып қалды.Скреперге жабысқан барлық PAC-LV суспензияға араластырылды.

17.4.3.10 Құмыраны араластырғышқа қайтарып, араластыруды жалғастырыңыз.Қажет болса, 5 минут және 10 минуттан кейін араластыруды алып тастаңыз

тостағанды ​​араластырғыштан алыңыз да, шыныаяқ қабырғасына жабысып қалған барлық PAC-L-ді сыпырыңыз.бастап жалпы араластыру уақыты

PAC-LV қосудың басталуы 20 мин ± 1 мин болуы керек.

17.4.3.11 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),суспензияны жабық немесе қақпағы бар контейнерде 16 сағат ± 0,5 сағат ұстаңыз.

Кептіру температурасы мен қатаю уақытын жазыңыз.

17.4.3.12 Кептірілгеннен кейін суспензияны араластырғышта 5 мин ± 0,1 мин араластырыңыз.

17.4.3.13 PAC-LV суспензиясын сүзгі шыныаяқына құйыңыз.Суспензияға құймас бұрын,екеніне көз жеткізіңізбарлықбөліктері

сүзгі шыныаяқтары құрғақ және тығыздағыш сақина деформацияланбаған немесе тозған.Суспензияның температурасы болуы керек

25°C±1°C (77°F±2).Тостағанның жоғарғы жағынан 13 мм (0,5 дюйм) шегінде.Сүзгі шыныаяқын жинаңыз, сүзгі шыныаяқын орнатыңыз

ұстағышты, қысымды түсіру клапанын жабыңыз және су төгетін түтіктің астына контейнер қойыңыз.

17.4.3.14 Таймерді 7,5 мин, ал басқасын 30 мин етіп орнатыңыз.Бір уақытта екі таймерді іске қосыңыз және шыныаяқ қысымын реттеңіз

690 кПа ± 35 кПа (100 psi ± 5 psi).Қысым сығылған ауамен, азотпен немесе гелиймен қамтамасыз етілуі керек.

Ол 15 секунд ішінде аяқталуы керек.

17.4.3.15 Алдымен таймер аяқталғаннан кейін ғана контейнерді алып тастаңыз және ағызғышқа жабысқан сұйықтықты алып тастаңыз және

оны тастаңыз.Құрғақ 10 мл градирленген цилиндр дренаждың астына қойылып, сүзінді екінші суға дейін жиналды.

таймер мерзімі бітті.Цилиндрді алып, жиналған фильтраттың көлемін жазып алыңыз.

17.4.4 Есептеу – PAC-LV жоғалуы Сүзілген V мөлшері (43) теңдеу бойынша мл-де есептеледі;

v-2xVe (43) мұнда: 7,5 мин мен 30 мин аралығында жиналған сүзіндінің 1⁄2_ көлемі.Бірлігі мл.

17.5 Ерітінділердің көрінетін тұтқырлығы

17.5.1 Сынақ процедурасы - ерітіндінің көрінетін тұтқырлығы

17.5.1.1 11 ± 2 мл ионсыздандырылған суға 42 г ± 0,01 г теңіз тұзын қосыңыз.

17.5.1.2 358 г теңіз тұзының ерітіндісіне 35,0 г ± 0,01 г калий хлориді (KCl) қосыңыз.

17.5.1.3 Салмағы 5,0 г ± 0,01 г PAC-Lv.Араластырғышта баяу араластыра отырып, біркелкі жылдамдықпен PAC-LV қосыңыз.

Қосу уақыты шамамен 1 минутқа созылуы керек.PAC-LV араластырғыш шыныаяқтағы құйындыға қосылуы керек

және шаңды азайту үшін араластырғыш білігінен аулақ болыңыз.

17.5.1.4 5 мин ± 0,1 мин араластырғаннан кейін араластырғыштан араластырғыш шыныаяқты алыңыз, шыныаяқ қабырғасына жабысып қалған барлық PACw-ды қырыңыз.

шпательмен және шпательге жабысқан барлық PAC-LV суспензиясына араластырыңыз.

17.5.1.5 Құмыраны араластырғышқа қайтарып, араластыруды жалғастырыңыз.Қажет болса, араластырғыштан кейін араластырғыш шыныаяқты алыңыз

5 мин және 10 мин, шыныаяқтың қабырғасына жабысып қалған барлық PAC-W-ларды сүртіңіз.Қосылғаннан бастап жалпы араластыру уақыты

PAC-LV 20 мин ± 1 мин болуы керек.

17.5.1.6 25 °C ± 1 °C (777 ± 27) температурада суспензияны жабық немесе қақпағы бар контейнерде 16 сағат ± 0,5 сағатқа суспензияға қойыңыз.

Кептіру температурасы мен қатаю уақытын жазыңыз »

17.5.1.7 Суспензияны араластырғышта 5 мин ± 0,1 мин араластырыңыз.

17.7.5.1.8 Ерітіндіні 25 °C ± 1 °C температурада тікелей көрсететін вискозиметрмен жабдықталған үлгі шыныаяқына құйыңыз (77 төмен).

°F ± 2 күйі), суспензия 600 р/мин жылдамдықта оқылды.

17.5.2 Есеп – ерітіндінің көрінетін тұтқырлығы

(44) формула бойынша ерітіндінің көрінетін тұтқырлығын мПаспен есептеңіз:

VA=R600/2 (44)

R600-вискозиметрдің көрсеткіші 600 р/мин.Есептеу нәтижесін жазып алыңыз